B2.11. Metoda ekstrapolacyjna

Opracowana w Pracowni ekstrapolacyjna metoda oznaczania stężenia zapachowego polega na:

rozcieńczaniu próbek badanego gazu czystym powietrzem metodą dynamiczną - zgodnie z PN-EN 13725 - lub metodą statyczną, wymienioną w normie europejskiej PN-EN 13725 jako metoda rozcieńczeń wstępnych; próbki są rozcieńczane w takim stopniu, aby zapach po rozcieńczeniu był dla większości uczestników pomiarów co najmniej rozpoznawalny,

porównywaniu – przez zespół - zapachu rozcieńczonego gazu z zapachem wzorców o różnej znanej intensywności zapachu (skala intensywności zapachu).


 

Rozcieńczenia próbek gazu metodą statyczną mogą być wykonywane w niemal każdym laboratorium chemicznym oraz w warunkach przemysłowych lub terenowych. Zalecane jest stosowanie jednorazowych worków z ogólnie dostępnej w handlu folii żaroodpornej (np. folia do pieczenia NALOPHAN). 

Intensywność zapachu wyraźnego lub mocnego może być oceniana w naturalnie czystej atmosferze lub w przeciętnym laboratorium analitycznym – nie jest niezbędne spełnienie wysokich wymagań dotyczących wentylacji i klimatyzacji pomieszczeń, w których można oceniać wrażenia progowe.

Wynikiem pomiaru zespołowego jest mediana rozkładu co najmniej ośmiu wskazań klasy intensywności zapachu (wskazań wzorca lub przedziału między sąsiednimi wzorcami).

Obliczenia stężenia zapachowego wykonuje się korzystając z prawa Webera-Fechnera wiążącego intensywność wrażeń zmysłowych z siłą bodźca. W odniesieniu do pomiarów stężenia odorantów  jest ono wyrażane równaniem:

przed rozcieńczeniem próbki:               S0  =  k  log cod

po rozcieńczeniu  Z  razy:                    SZ  =  k  log  (cod / Z )   =   S0  -  k  log Z         
gdzie:
S0 i SZ               – intensywność zapachu (początkowa i po Z-krotnym rozcieńczeniu),
c
od [ou/m3]        – stężenie zapachowe zanieczyszczeń próbki przed rozcieńczeniem,
k                        – współczynnik Webera-Fechnera. 

Określenie kilku wartości SZ  (po różnych rozcieńczeniach Z) umożliwia obliczenie współczynnika Webera-Fechnera (k). Znalezienie wartości rozcieńczenia, po którym zapach próbki przestaje być wyczuwalny dla 50% oceniających (Z50%), pozwala obliczyć stężenie zapachowe w próbce emitowanego strumienia. Równocześnie wyznaczona wartość współczynnika Webera-Fechnera może być wykorzystywana  w czasie obliczeń zapachowego stężenia w powietrzu przygruntowym w otoczeniu emitora - na podstawie ocen intensywności zapachu.

Intesywność zapchu powinna być oceniana zespołowo aleca się zebrnie opinii 6-8 osób o sprawdonej wrażliwości węchu. W czasie ocen mogą być stosowane skale werbalne, punktowe, grficzne lub skale wzorców. Polecamy skaę wzorców n-butanolowych (patrz "Metody skalowania" i film z animacją, ilustrujący sposób przygotowania skali - kliknij na obrazku}.

Poniżej predstawiono schemat postępowania w czasie oznczeń stężenia zapachowego metodą ekstrapolacyjną oraz pryklady (opracowanie wyników ocen intensywności zapchu statycznie rozcieńczonych próbek gzu i wyznaczenie stężenia zapachowego).


 

Zasada oznaczania stężenia zapachowego metodą ekstrapolacyjną

 

 


 

Opracowanie wyników zespołowych ocen  intensywności zapachu rozcieńczonych próbek badanego gazu (przykład)

Tabela zawiera wyniki ocen intensywności zapchu (S), przeniesione z ośmiu indywidualnych kart, na których zanotowano oceny trzech próbek – w różnym stopniu rozcieńczonego gazu odlotowego (próbki A, B i C).  Oceniane próbki były otrzymywane przez zmieszanie odmierzonych ilości badanego gazu (VBG) i czystego powietrza (VPOW..). Stopień rozcieńczenia badanego gazu Z = (VBG+VPOW..):VPOW.., wynosił Z = 16 ¸ 280. Każdy wynik indywidualnej oceny intensywności zapachu zamieszczano na karcie zbiorczej wypełniając dwa pola tworzonego histogramu (odpowiadające dwu krzyżykom na karcie indywidualnej). Indywidualne oceny: S = 1, 2, 3, ... (liczby całkowite) zaznaczano wypełniając dwa pola w jednym wierszu tabeli zbiorczej, odpowiadającym wskazanej przez oceniającego klasie intensywności zapachu. Wypełnienie dwóch sąsiednich pól w jednej kolumnie tabeli zbiorczej w wierszach n i (n+1) oznacza wynik: S = n + 0,5.

Podczas ocen zapachu próbki A (gaz badany rozcieńczony 280 razy) tylko jedna osoba stwierdziła, że SA = 0. Pozostali oceniający wskazali odpowiedzi: 0,5 (dwie osoby), 1,0 (trzy osoby) i  2 (dwie osoby). W analogiczny sposób sporządzono histogramy ocen intensywności zapachu próbek B i C.

Medianę można odczytać ustalając położenie poziomej linii, która dzieli pole histogramu na dwie równe części. Ponieważ histogram rozkładu ocen zapachu próbki A jest symetryczny linia ta przebiega przez środek wiersza „1” – mediana zbioru wyników jest równa wartości średniej i wynosi SA=1,0. W wypadku próbki B uzyskano niesymetryczny rozkład wskazań klasy, których medianą jest wartość SB = 2,0 (wypełniony obszar leżący poniżej i powyżej środka wiersza „2” odpowiada powierzchni ośmiu jednostkowych pól tabeli). Dla trzeciej z próbek w analogiczny sposób wybrano wartość SC = 2,3.

 

 


Obliczanie stężenia zapachowego zanieczyszczeń próbki metodą ekstrapolacyjną (przykład)

Parametry równania Webera Fechnera wyznaczono z wykorzystaniem wyników ocen zapachu próbki gazu nie rozcieńczonego (Z = 1) oraz sześciu próbek, otrzymanych przez rozcieńczanie czystym powietrzem, wśród nich próbek A, B i C z tabeli zbiorczej. Zależność intensywności zapachu ocenianych próbek (SZ; mediana zbioru ocen indywidualnych) od logarytmu stopnia rozcieńczenia (log Z) aproksymowano równaniem:

SZ = 3,888 – 1,187 × log Z.

gdzie:  S  – intensywność zapachu mocno lub co najmniej wyraźnie pachnącej próbki, zawierającej te same zanieczyszczenia, co powietrze zewnętrzne, SZ – intensywność zapachu próbek rozcieńczonych bezwonnym powietrzem, Z – stopień rozcieńczenia. 


 

Prezentacje Power Point:

Więcej:

Podręcznik ODORY, PWN 2002 (rozdz. 7),

Publikacje:

 

Sensoryczne metody ocen  zapachowej jakości powietrza i skuteczności dezodoryzacji, 1991.  
Relationship between odour intensity and odorant concentration: logarithmic or power equation, 2002  i inne 

kliknij na obrazku).